全自動熱脫附儀是一種高精度、高效率的分析儀器,工作原理是利用高溫技術,將樣品中的有機物進行熱解析。在解析過程中,樣品中的有機物會隨著溫度的升高而逐漸揮發(fā)出來,然后通過冷凝和收集的方式,將解析出的有機物收集起來。此外,全自動熱脫附儀還涉及兩個關鍵過程:加熱和脫附。加熱是將樣品加熱到一定溫度,使其表面上的分子脫離,這個過程需要控制溫度,以避免樣品過度加熱而導致分子分解或反應;脫附則是將吸附在樣品表面的分子從表面脫離下來,通過惰性氣體流(如氦氣或氮氣),將脫附的分子帶出樣品并輸送到質譜儀或其他檢測設備進行分析。
全自動熱脫附儀的核心部件維護:
1、吸附管(采樣管)
清潔與活化:這是最關鍵的步驟。使用過的吸附管必須經(jīng)過徹d的清潔和活化,以去除殘留的污染物。通常使用熱脫附儀自帶的“管清洗”或“老化”程序,在高純載氣(如氦氣或氮氣)流下,于高溫(根據(jù)吸附劑類型設定,通常250-350°C)下烘烤數(shù)小時。
檢查與更換:定期檢查吸附管兩端的石英棉是否變色、燒結或堵塞,及時更換。檢查吸附管本身是否有裂紋或變形。
存儲:活化后的吸附管應立即用密封帽密封,存放在潔凈、干燥的環(huán)境中,避免污染。
2、聚焦阱(冷阱)
清潔:聚焦阱是易污染的部件。定期(如每運行100-200次或根據(jù)基線情況)執(zhí)行“空運行”或“烘烤”程序,即在不進樣管的情況下,對冷阱進行高溫(通常300-350°C)解吸,以去除殘留物。
更換吸附劑:如果清潔后基線噪音依然很高或峰形變差,可能需要更換冷阱內的吸附劑。
制冷系統(tǒng):確保液氮或電子制冷系統(tǒng)工作正常,制冷效率達標。檢查液氮杜瓦瓶液位,及時補充液氮(如使用液氮制冷)。
3、傳輸管線
去活處理:傳輸管線(從進樣口到聚焦阱,再到GC)應保持去活狀態(tài),防止樣品吸附。定期檢查管線是否有泄漏或堵塞。
清潔:可拆卸的傳輸管線可用有機溶劑(如丙酮)清洗,然后在高純氮氣流下吹干并高溫烘烤。對于集成式管線,可通過高溫烘烤程序進行清潔。
4、進樣口與六通閥
密封圈(O型圈):定期檢查并更換進樣口、閥和接頭處的O型圈(通常每3-6個月或發(fā)現(xiàn)漏氣時),防止載氣泄漏。使用耐高溫的氟橡膠或全氟醚橡膠O型圈。
閥芯:六通閥是精密部件,避免頻繁手動轉動。如果出現(xiàn)切換不暢或漏氣,需由專業(yè)人員進行維護或更換。